การใช้ชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaC ในเตาหลอมคริสตัลเดี่ยว

Application of ชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaCในเตาคริสตัลเดี่ยว

ส่วนที่ 1

ในการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยว SiC และ AlN โดยใช้วิธีการขนส่งไอทางกายภาพ (PVT) ส่วนประกอบที่สำคัญ เช่น ถ้วยใส่ตัวอย่าง ตัวจับเมล็ดพืช และวงแหวนนำทางมีบทบาทสำคัญใน ดังที่ปรากฎในรูปที่ 2 [1] ในระหว่างกระบวนการ PVT ผลึกเมล็ดจะถูกวางตำแหน่งไว้ในบริเวณที่มีอุณหภูมิต่ำกว่า ในขณะที่วัตถุดิบ SiC สัมผัสกับอุณหภูมิที่สูงขึ้น (สูงกว่า 2,400 ℃) สิ่งนี้นำไปสู่การสลายตัวของวัตถุดิบ ทำให้เกิดสารประกอบ SiXCy (โดยหลักๆ แล้วได้แก่ Si, SiC₂, Si₂C เป็นต้น) จากนั้นวัสดุที่มีสถานะเป็นไอจะถูกขนส่งจากบริเวณที่มีอุณหภูมิสูงไปยังผลึกเมล็ดในบริเวณที่มีอุณหภูมิต่ำ ส่งผลให้เกิดการก่อตัวของนิวเคลียสของเมล็ด การเติบโตของผลึก และการเกิดผลึกเดี่ยว ดังนั้น วัสดุสนามความร้อนที่ใช้ในกระบวนการนี้ เช่น ถ้วยใส่ตัวอย่าง วงแหวนนำทางการไหล และตัวยึดคริสตัลเมล็ดพืช จำเป็นต้องแสดงความต้านทานต่ออุณหภูมิสูงโดยไม่ปนเปื้อนวัตถุดิบ SiC และผลึกเดี่ยว ในทำนองเดียวกัน องค์ประกอบความร้อนที่ใช้ในการเติบโตของผลึก AlN จะต้องทนทานต่อการกัดกร่อนของไอ Al และ N₂ ขณะเดียวกันก็ยังมีอุณหภูมิยูเทคติกสูง (ด้วย AlN) เพื่อลดเวลาการเตรียมคริสตัล

มีการสังเกตพบว่าการใช้วัสดุสนามความร้อนด้วยกราไฟท์เคลือบ TaC ในการเตรียม SiC [2-5] และ AlN [2-3] ส่งผลให้ผลิตภัณฑ์สะอาดขึ้นโดยมีคาร์บอนน้อยที่สุด (ออกซิเจน ไนโตรเจน) และมีสิ่งเจือปนอื่นๆ วัสดุเหล่านี้มีข้อบกพร่องที่ขอบน้อยลงและมีความต้านทานต่ำในแต่ละภูมิภาค นอกจากนี้ ความหนาแน่นของไมโครรูขุมขนและหลุมกัดกร่อน (หลังการกัดด้วย KOH) จะลดลงอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งนำไปสู่การปรับปรุงคุณภาพคริสตัลอย่างมาก นอกจากนี้ ถ้วยใส่ตัวอย่าง TaC ยังลดน้ำหนักได้เกือบเป็นศูนย์ รักษารูปลักษณ์ที่ไม่ทำลาย และสามารถรีไซเคิลได้ (โดยมีอายุการใช้งานสูงสุด 200 ชั่วโมง) ซึ่งช่วยเพิ่มความยั่งยืนและประสิทธิภาพของกระบวนการเตรียมผลึกเดี่ยว

รูปที่. 2. (a) แผนผังของอุปกรณ์ปลูกลิ่มผลึกเดี่ยว SiC โดยวิธี PVT

(b) วงเล็บเมล็ดเคลือบ TaC ด้านบน (รวมถึงเมล็ด SiC)

(c) วงแหวนนำกราไฟท์เคลือบ TAC

MOCVD GaN เครื่องทำความร้อนเพื่อการเจริญเติบโตของชั้น Epitaxial

ส่วน/2

ในด้านการเติบโตของ GaN ของ MOCVD (การสะสมไอของโลหะและอินทรีย์เคมี) ซึ่งเป็นเทคนิคที่สำคัญสำหรับการเจริญเติบโตของไอระเหยของฟิล์มบางผ่านปฏิกิริยาการสลายตัวของออร์แกโนเมทัลลิก เครื่องทำความร้อนมีบทบาทสำคัญในการควบคุมอุณหภูมิที่แม่นยำและความสม่ำเสมอภายในห้องปฏิกิริยา ดังที่แสดงในรูปที่ 3 (a) เครื่องทำความร้อนถือเป็นส่วนประกอบหลักของอุปกรณ์ MOCVD ความสามารถในการให้ความร้อนแก่พื้นผิวอย่างรวดเร็วและสม่ำเสมอเป็นระยะเวลานาน (รวมถึงรอบการทำความเย็นซ้ำๆ) ทนต่ออุณหภูมิสูง (ต้านทานการกัดกร่อนของแก๊ส) และการรักษาความบริสุทธิ์ของฟิล์มส่งผลโดยตรงต่อคุณภาพของการสะสมของฟิล์ม ความสม่ำเสมอของความหนา และประสิทธิภาพของเศษ

เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพและประสิทธิภาพในการรีไซเคิลเครื่องทำความร้อนในระบบการเติบโตของ MOCVD GaN การแนะนำเครื่องทำความร้อนด้วยกราไฟท์เคลือบ TaC จึงประสบความสำเร็จ ต่างจากเครื่องทำความร้อนทั่วไปที่ใช้การเคลือบ pBN (ไพโรไลติกโบรอนไนไตรด์) ชั้นเอปิเทกเซียลของ GaN ที่ปลูกโดยใช้เครื่องทำความร้อน TaC มีโครงสร้างผลึกที่เกือบจะเหมือนกัน ความสม่ำเสมอของความหนา การสร้างข้อบกพร่องจากภายใน การเติมสารเจือปน และระดับการปนเปื้อน นอกจากนี้ การเคลือบ TaC ยังมีความต้านทานต่ำและการปล่อยพื้นผิวต่ำ ส่งผลให้ประสิทธิภาพเครื่องทำความร้อนดีขึ้นและความสม่ำเสมอ จึงช่วยลดการใช้พลังงานและการสูญเสียความร้อน ด้วยการควบคุมพารามิเตอร์กระบวนการ ทำให้สามารถปรับความพรุนของสารเคลือบเพื่อเพิ่มคุณลักษณะการแผ่รังสีของเครื่องทำความร้อนและยืดอายุการใช้งานได้ [5] ข้อดีเหล่านี้ทำให้เครื่องทำความร้อนกราไฟท์เคลือบ TaC เป็นตัวเลือกที่ยอดเยี่ยมสำหรับระบบการเติบโตของ MOCVD GaN

รูปที่. 3. (a) แผนผังของอุปกรณ์ MOCVD สำหรับการเจริญเติบโตของ epitaxial GaN

(b) เครื่องทำความร้อนกราไฟท์เคลือบ TAC แบบขึ้นรูปที่ติดตั้งในการตั้งค่า MOCVD ไม่รวมฐานและฉากยึด (ภาพประกอบแสดงฐานและฉากยึดในการทำความร้อน)

(c) เครื่องทำความร้อนกราไฟท์เคลือบ TAC หลังจากการเจริญเติบโตของ epitaxx 17 GaN 

เคลือบ Susceptor สำหรับ Epitaxy (ตัวพาเวเฟอร์)

ส่วน/3

ตัวพาเวเฟอร์ซึ่งเป็นส่วนประกอบโครงสร้างที่สำคัญที่ใช้ในการเตรียมเวเฟอร์เซมิคอนดักเตอร์ชั้นสาม เช่น SiC, AlN และ GaN มีบทบาทสำคัญในกระบวนการการเติบโตของเวเฟอร์แบบ epitaxis โดยทั่วไปแล้วจะทำจากกราไฟท์ ตัวพาเวเฟอร์จะเคลือบด้วย SiC เพื่อต้านทานการกัดกร่อนจากก๊าซในกระบวนการภายในช่วงอุณหภูมิเอพิแทกเซียลที่ 1100 ถึง 1600 °C ความต้านทานการกัดกร่อนของสารเคลือบป้องกันส่งผลกระทบอย่างมากต่ออายุการใช้งานของตัวพาเวเฟอร์ ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า TaC มีอัตราการกัดกร่อนช้ากว่า SiC ประมาณ 6 เท่าเมื่อสัมผัสกับแอมโมเนียที่อุณหภูมิสูง ในสภาพแวดล้อมไฮโดรเจนที่มีอุณหภูมิสูง อัตราการกัดกร่อนของ TaC จะช้ากว่า SiC มากกว่า 10 เท่า

หลักฐานการทดลองแสดงให้เห็นว่าถาดที่เคลือบด้วย TaC มีความเข้ากันได้ดีเยี่ยมในกระบวนการ GaN MOCVD แสงสีน้ำเงินโดยไม่ก่อให้เกิดสิ่งเจือปน ด้วยการปรับกระบวนการที่จำกัด LED ที่ปลูกโดยใช้ตัวพา TaC แสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพและความสม่ำเสมอที่เทียบเคียงได้กับไฟ LED ที่ปลูกโดยใช้ตัวพา SiC ทั่วไป ด้วยเหตุนี้ อายุการใช้งานของพาหะเวเฟอร์ที่เคลือบ TaC จึงยาวนานกว่าพาหะกราไฟท์ที่ไม่เคลือบผิวและเคลือบ SiC

รูป. ถาดเวเฟอร์หลังการใช้งานในอุปกรณ์ MOCVD ที่ปลูกด้วย epitaxial ของ GaN (Veeco P75) ด้านซ้ายเคลือบด้วย TaC และด้านขวาเคลือบด้วย SiC

วิธีการเตรียมทั่วไปชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaC

ส่วนที่ 1

วิธีการ CVD (การสะสมไอสารเคมี):

ที่ 900-2300°C โดยใช้ TaCl5 และ CnHm เป็นแหล่งแทนทาลัมและคาร์บอน H₂ เป็นบรรยากาศรีดิวซ์ ก๊าซ Ar₂ เป็นพาหะ ฟิล์มสะสมปฏิกิริยา สารเคลือบที่เตรียมไว้มีขนาดกะทัดรัด สม่ำเสมอ และมีความบริสุทธิ์สูง อย่างไรก็ตาม ยังมีปัญหาอยู่บ้าง เช่น กระบวนการที่ซับซ้อน ต้นทุนสูง การควบคุมการไหลเวียนของอากาศทำได้ยาก และประสิทธิภาพการสะสมต่ำ

ส่วน/2

วิธีการเผาสารละลาย:

สารละลายที่ประกอบด้วยแหล่งคาร์บอน แหล่งแทนทาลัม สารช่วยกระจายตัว และสารยึดเกาะจะถูกเคลือบบนกราไฟท์และเผาที่อุณหภูมิสูงหลังการอบแห้ง สารเคลือบที่เตรียมไว้จะเติบโตโดยไม่มีการวางแนวสม่ำเสมอ มีต้นทุนต่ำ และเหมาะสำหรับการผลิตขนาดใหญ่ ยังคงมีการสำรวจเพื่อให้ได้การเคลือบกราไฟท์ขนาดใหญ่ที่สม่ำเสมอและเต็มรูปแบบ กำจัดข้อบกพร่องด้านการสนับสนุนและเพิ่มแรงยึดเกาะของการเคลือบ

ส่วน/3

วิธีการพ่นพลาสม่า:

ผง TaC ถูกหลอมด้วยพลาสมาอาร์กที่อุณหภูมิสูง จากนั้นทำให้เป็นหยดที่มีอุณหภูมิสูงด้วยไอพ่นความเร็วสูง และพ่นลงบนพื้นผิวของวัสดุกราไฟท์ ง่ายต่อการสร้างชั้นออกไซด์ภายใต้ระบบสุญญากาศ และใช้พลังงานมาก

ชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaC จำเป็นต้องได้รับการแก้ไข

ส่วนที่ 1

แรงยึดเกาะ:

ค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวเนื่องจากความร้อนและคุณสมบัติทางกายภาพอื่น ๆ ระหว่าง TaC และวัสดุคาร์บอนแตกต่างกัน ความแข็งแรงในการยึดเกาะของสารเคลือบต่ำ เป็นการยากที่จะหลีกเลี่ยงรอยแตก รูพรุน และความเครียดจากความร้อน และการเคลือบสามารถลอกออกได้ง่ายในบรรยากาศจริงที่มีการเน่าเปื่อยและ กระบวนการเพิ่มขึ้นและเย็นลงซ้ำแล้วซ้ำเล่า

ส่วน/2

ความบริสุทธิ์:

การเคลือบ TaC ต้องมีความบริสุทธิ์สูงเป็นพิเศษเพื่อหลีกเลี่ยงสิ่งเจือปนและมลพิษภายใต้สภาวะที่มีอุณหภูมิสูง และจำเป็นต้องตกลงกันในเรื่องมาตรฐานเนื้อหาและมาตรฐานการกำหนดลักษณะเฉพาะของคาร์บอนอิสระและสิ่งเจือปนจากภายในบนพื้นผิวและด้านในของการเคลือบทั้งหมด

ส่วน/3

ความเสถียร:

ความต้านทานต่ออุณหภูมิสูงและความต้านทานต่อบรรยากาศทางเคมีที่สูงกว่า 2300 ℃เป็นตัวบ่งชี้ที่สำคัญที่สุดในการทดสอบความเสถียรของสารเคลือบ รูเข็ม รอยแตก มุมที่หายไป และขอบเขตของเกรนในทิศทางเดียวทำให้ก๊าซที่มีฤทธิ์กัดกร่อนเจาะและทะลุเข้าไปในกราไฟต์ได้ง่าย ส่งผลให้การป้องกันการเคลือบล้มเหลว

ส่วน/4

ความต้านทานต่อการเกิดออกซิเดชัน:

TaC เริ่มออกซิไดซ์เป็น Ta2O5 เมื่ออุณหภูมิสูงกว่า 500°C และอัตราออกซิเดชันจะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วเมื่ออุณหภูมิและความเข้มข้นของออกซิเจนเพิ่มขึ้น การเกิดออกซิเดชันที่พื้นผิวเริ่มต้นจากขอบเขตของเกรนและเกรนขนาดเล็ก และค่อยๆ ก่อตัวเป็นผลึกเรียงเป็นแนวและผลึกที่แตกออก ส่งผลให้เกิดช่องว่างและรูจำนวนมาก และการแทรกซึมของออกซิเจนจะรุนแรงขึ้นจนกระทั่งสารเคลือบถูกลอกออก ชั้นออกไซด์ที่เกิดขึ้นมีค่าการนำความร้อนต่ำและมีสีหลากหลาย

ส่วน/5

ความสม่ำเสมอและความหยาบ:

การกระจายตัวของพื้นผิวเคลือบไม่สม่ำเสมออาจนำไปสู่ความเข้มข้นของความเครียดจากความร้อนในท้องถิ่น เพิ่มความเสี่ยงต่อการแตกร้าวและการหลุดร่อน นอกจากนี้ ความหยาบของพื้นผิวส่งผลโดยตรงต่อปฏิสัมพันธ์ระหว่างสารเคลือบและสภาพแวดล้อมภายนอก และความหยาบสูงเกินไปทำให้เกิดแรงเสียดทานกับแผ่นเวเฟอร์และสนามความร้อนที่ไม่สม่ำเสมอเพิ่มขึ้นได้ง่าย

ตอนที่/6

ขนาดเกรน:

ขนาดเกรนที่สม่ำเสมอช่วยให้การเคลือบมีความคงตัว หากขนาดเกรนมีขนาดเล็ก พันธะจะไม่แน่น และง่ายต่อการออกซิไดซ์และสึกกร่อน ส่งผลให้เกิดรอยแตกและรูจำนวนมากที่ขอบเกรน ซึ่งจะลดประสิทธิภาพการป้องกันของการเคลือบ หากขนาดเกรนใหญ่เกินไป มันจะค่อนข้างหยาบ และสารเคลือบหลุดลอกได้ง่ายภายใต้ความเครียดจากความร้อน

บทสรุปและโอกาส

โดยทั่วไปแล้วชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaCในตลาดมีความต้องการสูงและโอกาสการใช้งานที่หลากหลายในปัจจุบันชิ้นส่วนกราไฟท์เคลือบ TaCกระแสหลักในการผลิตคือการพึ่งพาส่วนประกอบ CVD TaC อย่างไรก็ตาม เนื่องจากอุปกรณ์การผลิต CVD TaC มีราคาสูงและประสิทธิภาพการสะสมที่จำกัด วัสดุกราไฟท์เคลือบ SiC แบบดั้งเดิมจึงไม่ได้ถูกแทนที่ทั้งหมด วิธีการเผาผนึกสามารถลดต้นทุนวัตถุดิบได้อย่างมีประสิทธิภาพ และสามารถปรับให้เข้ากับรูปทรงที่ซับซ้อนของชิ้นส่วนกราไฟท์ได้ เพื่อตอบสนองความต้องการของสถานการณ์การใช้งานที่แตกต่างกันมากขึ้น